2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中间体和化工中间体,主要用于有机合成,是油漆、制药、印染等重要的原材料,也是混合的重要成分之-一1-3]。国内外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的报道,采用邻甲基苯胺为原料,改进乙酰化和硝化反应合成2-甲基-6-硝基苯胺,产率为59.4%,纯度99.68%;王雅珍同样也采用邻甲基苯胺为原料,上海2-甲基-6-硝基苯胺生产厂家,经冰乙酸酰化、硝化等步骤合成2-甲基4(6)-硝基苯胺,总产率为72.0%5],上海2-甲基-6-硝基苯胺生产厂家。但目前工业化生产中常用用邻甲基乙酰苯胺经硝化6,得到硝基邻甲基乙酰苯胺,再与浓盐酸一起加热至沸腾,上海2-甲基-6-硝基苯胺生产厂家,去乙酰化,蒸馏得到2-甲基-6-硝基苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺是一种黄色晶体,具有强烈的气味。上海2-甲基-6-硝基苯胺生产厂家
2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理 将上述浅黄色固体转移到 500 mL烧瓶中,加入 36% ~ 38%的浓盐酸 150 mL,机械搅拌下水浴加热回流 3 h得暗红色溶液, 并有少量橙黄色固体析出。然 后冷却至室温,将 750 mL冰水倒入上述暗红色物料中,继续搅拌 30 min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用 100 mL蒸馏水洗涤 3 次,滤饼干燥后得 51.1 g 橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用 125 mL 乙醇[ φ(CH3CH2 OH)=95%]重结晶,得 46 g橙红色针状晶体,经鉴定为 2-甲基 -6-硝基苯胺。熔点 94 ~ 96 ℃(文献值 95 ~ 96 ℃,收率 59.4%(以 2-甲乙酰苯胺计 )。上海2-甲基-6-硝基苯胺厂家2-甲基-6-硝基苯胺是黄色至棕黄色晶体。
2-甲基-6-硝基苯胺的贮存环境:1、一般的2-甲基-6-硝基苯胺应保持阴凉、避光,以防止因为阳光照射及室温偏高而造成的试剂变质、失效等问题。2、2-甲基-6-硝基苯胺室内应严禁明火,并且要准备好消防灭火设施器材。3、2-甲基-6-硝基苯胺贮藏室室温应保持以5-25摄氏度。4、化学性质或防护、灭火方法等会相互抵触的化学2-甲基-6-硝基苯胺,不得在同一柜内存放。5、2-甲基-6-硝基苯胺的贮存数量要进行控制,不得大量贮存。贮存管理:1、2-甲基-6-硝基苯胺的贮存由相关2-甲基-6-硝基苯胺管理员进行专人负责。2、2-甲基-6-硝基苯胺管理员应该具备一定的专业知识,要有高度责任的专业技术人员担任,从而保证2-甲基-6-硝基苯胺按规定的要求贮存。
主要对影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量这些因素做了多次平行实验,并对实验的结果进行了对比,得出以下几个方面的数据。温度对酰化反应的产率的影响比较大,因为是以冰酷酸为酰化剂的,该酰化反应是可逆的,为了提高产率,我们采用反应物冰酷酸过量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脱离反应体系来改变可逆平衡以提高产率。主要讨论以邻甲苯胺与冰酷酸的摩尔比为:0.2:0.5。Zn粉用量也会影响酰化的产率,加Zn粉的日的是防止邻甲苯胺在冰酷酸反应过程中把邻甲苯胺被氧化。2-甲基-6-硝基苯胺是一种危险化学品,应当妥善存放。
2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺,以邻甲苯胺为原料,改进了原有乙酰化,硝化一锅煮的方法,采用乙酰化和硝化反应分步实施的路线进行合成.用红外,核磁,质谱等对2-甲基-6-硝基苯胺及其中间体2-甲基乙酰苯胺进行了结构表征。结果表明,改进方法工艺稳定,硝化反应温度容易控制,2-甲基-6-硝基苯胺产率为59.4%,纯度为99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺是当代化工生产的主要材料,在当代化工生产中占有重要地位。基于此,采取乙酰化和硝化反应思路,对2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺进行探究,以达到充分发挥2-甲基-6-硝基苯胺资源优势,促进提高化工生产效率的目的。2-甲基-6-硝基苯胺可以作为一种重要的有机合成中间体。上海2-甲基-6-硝基苯胺生产
经HPLC(检测波长为400nm)检测,目标物质量分数为99.68%。上海2-甲基-6-硝基苯胺生产厂家
一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高,很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%,纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷,有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施,即首先制备出乙酰化产物,然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物,用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液,再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺,产率较高为59.4%,纯度99%以上。改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产。上海2-甲基-6-硝基苯胺生产厂家
上海元辰化工原料有限公司成立于2007-08-02,位于真新街道祁连山南路1988号1923室,公司自成立以来通过规范化运营和高质量服务,赢得了客户及社会的一致认可和好评。本公司主要从事2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯领域内的2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯等产品的研究开发。拥有一支研发能力强、成果丰硕的技术队伍。公司先后与行业上游与下游企业建立了长期合作的关系。元辰集中了一批经验丰富的技术及管理专业人才,能为客户提供良好的售前、售中及售后服务,并能根据用户需求,定制产品和配套整体解决方案。上海元辰化工原料有限公司以先进工艺为基础、以产品质量为根本、以技术创新为动力,开发并推出多项具有竞争力的2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯产品,确保了在2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯市场的优势。
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